國立台灣科技大學-專利商品網-專利技術-新型含醚基側基的脂環族二酸酐開發及其衍生聚醯亞胺的合成

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技術名稱 Technology

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發明人 Inventor

陳志堅, 李岳翰, 吳適仲, 鍾凱城, 李文修, 李祥榕,

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所有權人 Asignee

國立臺灣科技大學

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專利國家 Country	申請號 Application No.	專利號 Patent No.	中心案號 Serial No.
中華民國	114109023	申請中	1130059TW0

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技術摘要：

˙ cis-OH與trans-OH的合成:
cis OH (1R,4S,4aR,5S,8R,8aS,9S,9aS,10R,10aR)-1,4,4a,5,8,8a,9,9a,10,10a-decahydro-1,4:5,8-dimethanoanthracene-9,10-diol和trans OH (1R,4S,4aR,5S,8R,8aS,9S,9aS,10R,10aR)-1,4,4a,5,8,8a,9,9a,10,10a-decahydro-1,4:5,8-dimethanoanthracene-9,10-diol之合成與結構鑑定

架設含有加料管、機械攪拌、通有氮氣的500 mL三頸燒瓶，使用噴槍將裝置乾燥除水，待冷卻之後，加入氫化鋁鋰 (LAH) (4.2 g, 110.67 mmol)，接著在冰浴下，利用雙頭針將dry THF (100 mL)抽到加料管中，緩慢滴入反應瓶中形成懸浮溶液後移除冰浴。因為dry THF還是有微量的水分，LAH與水反應後會大量放熱，如果不冰浴慢慢加，部分溶劑會被蒸發掉。
另外準備一個通有氮氣的500 mL 錐形瓶加入BQCP (8 g, 33.29 mmol)，使其完全溶解於dry THF (200 mL)，再利用雙頭針將此溶液加入加料管中。將攪拌速率開大，每次間隔30秒將10 mL溶液慢慢滴入至三頸瓶內，使膠狀懸浮溶液劇烈攪拌反應12小時。
12小時後，準備飽和NH4Cl (aq)終止反應，每隔幾分鐘滴1~2滴到三頸瓶中直到滴入之後沒有氣體跑出，將三頸瓶中剩餘的LAH全數與NH4Cl (aq)反應，最後會形成白色、灰色懸浮溶液持續攪拌半小時。這一步必須要十分小心，如果NH4Cl (aq)加太快，反應會劇烈到使THF沸騰，而且反應過程會有大量氫氣產出。

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